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質量標準范文第1篇

隨著科技的進步與發展，藥品質量控制與檢驗技術也在不斷進步與發展。為保障公眾用藥安全有效，積極應用現代藥品質量控制與檢驗技術，國家食品藥品監管局作出了“提高國家藥品標準行動計劃”的戰略決策，并在國家藥典委員會的具體組織下全面開展，中成藥成為首先實施的藥品類別。中成藥的品種很多，使用率也很高，現根據工作中的實際情況，談一些體會，使大家更多地認識中成藥的質量標準控制。

樹立中成藥質量標準現代化指導思想

現代化中成藥質量標準更加強調優質化、標準化和現代化[1]。其中，優質化體現在重點加強檢測中成藥重金屬和農藥殘留量的方法研究，加強含毒性成分中成藥材的檢測方法研究，對中成藥重金屬、農藥殘留量和毒性成分做到安全可控。標準化體現在加強分析方法的標準化、規范化研究。薄層色譜要建立系統適用性實驗，薄層板要標準化，停止使用手工板，重新核定色譜條件和點樣量等；現代化體現在中成藥質量標準要積極導入現代儀器分析技術和方法。對一般HPLC、GC和TLCS方法，要引進色譜柱、檢測器等方面研究的新進展。

注意各類中成藥的外觀性狀檢查

散劑：應干燥、疏松、混合均勻，色澤一致。取適量混合好的藥粉，平鋪在光滑的白紙上，將其表面壓平，在光亮處觀察，應呈現均勻的色澤。

丸劑：丸劑外觀應圓整均勻，色澤一致。大蜜丸、小蜜丸應細膩滋潤，軟硬適中；滴丸為固體形態，無塑性；包衣丸劑要求包衣材料均勻裹全丸，表面光潔，無花斑。

片劑：應完整光潔，色澤均勻，雜色點0.15～0.18mm，并

顆粒劑：應干燥，顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、軟化、結塊、潮解等現象。

膠囊劑：應整潔，不得有黏結、變形或破裂現象，并無異味。軟硬膠囊劑內容物都應干燥、疏松、混合均勻。

糖漿劑：除另有規定外，糖漿劑應澄清。含有中成藥提取物的糖漿，允許有少量輕搖易散的沉淀。不得有酸敗、異臭、產生氣體或其他變質現象。

黑膏藥：膏體應烏黑光亮，油潤細膩、老嫩適宜，攤涂均勻，無紅斑，無飛邊缺口。加溫后能敷貼于皮膚上，不脫落，也不移動，對皮膚無刺激。

其他制劑，應參考瓶簽進行簡易質量檢查。

加強藥物保管，確保質量

庫房配備溫度計、濕度計。一般要求溫度25℃以下為宜（需冷藏者除外），相對濕度以50%～70%為宜，并且每天登記。

藥房及藥庫保持清潔衛生，有良好的通風設備，防蟲、防鼠設備。藥架最底層離地至少要20cm，使之保持干燥陰涼，并定期消毒、殺菌。

藥劑人員按中成藥的劑型分類存放、切勿擠壓，以免破損變形，并定期檢查，及時發現情況。

中成藥的防潮至關重要，一般可采取生石灰或其他干燥劑以吸除多余的水分，有條件的可安裝除濕器。另外，霉雨季節應盡量減少進藥量。

出庫采取“先進先出”近效期先出”的原則，減少中成藥的貯存時間。藥庫人員定期巡查庫房，檢查在庫情況（環境、包裝、效期等）。

客觀真實的評價藥材質量的標準

質量標準范文第2篇

【關鍵詞】供熱質量；標準；分析

1 關于供熱標準問題分析

隨著國家經濟水平的高速發展，公平市場經濟已經深入人心。人們對供熱的舒適性、個性化需求越來越高，隨之而來是供熱形式的多樣化和供熱市場的公平競爭。在實際生活中，大家都體會到舒適是評價供熱質量的方法，而供熱部門和各部門均用室內溫度來衡量這個標準。因此，唯一的評價用戶供熱質量的室內空氣溫度標準（≥18±2℃）已不能滿足和適應供熱市場的需要。這是因為：

1.1 針對性不強。評價室內供熱質量的優劣用室內溫度指標并不全面，一方面：按目前的標準，指標相同時，舒適性卻不同。因為供熱質量的優劣應該是對人體舒適性效果的評價，因此，應直接針對人體作為評價指標，根據人體的舒適性效果作為標準。舉例來說，假設地板輻射供熱方式和常規的集中供熱方式房間的室內溫度均為18℃，理論上按照常規的評價標準來說是沒有區別的，但是，很明顯對人體而言此時的地板輻射供熱效果要高于集中供熱方式。另外一方面：人體與室內環境發生熱交換，人體的狀態并不一致，也就是說室內溫度變化不能針對人體的變化作出反應，參數（包括熱計量時）針對的是室內溫度而不是人體，這樣會造成不舒適，也沒有針對性。

1.2 不利于熱計量及收費的公平性。諸多文獻對熱計量和收費進行了研究分析 ，總體來講都是針對室內溫度在18℃的基礎上進行的分析，也有的文獻對熱計量室內參數用18℃作標準提出了一些看法。指標是否涉及到對每個用戶應該有可比的公平性？比如，按常規的熱計量收費方式，不同住戶由于位置和室內房型的不同一般采用修正的方法（實際上該修正法到現在并未被大家取得共識，暫且不提），但是有一個重要問題被忽略了，是不是眾多用戶都在“等舒適度”條件下的標準衡量？顯然“等舒適度”是很公平的衡量方式。

1.3 不能量化節能效果。一般來說，室內空氣溫度每下降1℃，通過住宅維護結構的耗熱量要下降大約5% ~ 8%，假設同一建筑的地板輻射供熱方式和集中供熱方式在室內維持18℃時，二者代表的節能效果并不一致，不能用該溫度量化二者的節能效果。

1.4 不能正確評價不同的供熱方式。假設空調暖風供熱時，室內溫度也是18℃，由于室內空氣流速的影響，人體與周圍的環境換熱量加大，人體失熱較多，可能滿足不了人體的舒適度要求（除非增加衣著，或提高室溫）。如文獻就針對常規供熱方式與熱泵空調暖風方式進行了調查分析和比較，認為：兩種熱環境的房間在輻射溫度、垂直溫度梯度和氣流速度三個方面明顯不同，從而引起對人體熱舒適感覺的影響。同樣的道理，按面積收費時，根據目前的供熱質量標準，對于標準層供熱房間來說，假設地板輻射輻射采暖溫度是16℃以下，是否就可以認為供暖不達標？熱用戶是否可以拒絕交費？顯然，僅用室內溫度作為唯一標準會產生一些疑問。

2 新供熱標準的選取

2.1 影響因素及標準的取值

眾所周知，影響供熱質量的標準應該說是人體對室內環境參數的感覺和個體行為，不僅包括空氣溫度，還應該體現室內的濕度和流速；還有室內環境對人體的平均輻射輻射溫度；人體的代謝量；和衣著的情況等因素。因此，用空調熱濕環境指標PMV與PPD；ET* ；SET*等指標來衡量供熱系統的室內質量優劣就有必要了。

2.2 計算示例

對于常規的集中供熱系統，考慮到供暖方式的不同，公平的標準應該考慮室溫、平均輻射溫度、風速三個因素，并對房間位置和護結構進行計算分析，使住戶處于“等舒適度”狀態。舉例來說，集中散熱器供熱系統由于可以不考慮室內風速的影響，為了簡單分析，假設某房間處于A――標準層和B――頂層時，二者的“等舒適度”標準為：tCA = tCB

而：MRTA= （℃）（1）

且室內熱舒適溫度（tc）表示為：tc =a（tn）+b（MRT） （2）

在（1）和（2）式中：tA1 ，tA2 ，… tAm 分別表示各輻射面的溫度（），

A1 ，A2，… Am分別為對應輻射面的面積（m2），a，b 為系數。

標準層室溫為 tnA ，如果認為系數近似相等a=b=0.5，房間的結構相同A1=B1；A2=B2；…；

A6=B6 ， 則：tnA += tnB +

tnB= tnA + （3）

對于兩個房間，認為 tA1=tB1…；tA5=tB5，且tnA=20℃時公式（3）變為

tnB=20+ = 20+ （4） 假設標準層與頂層與的平均溫度差分別為為1.0，2.0，3.0，4.0時，維護結構的總面積不變，A6/A分別為1/5；1/4；1/3；1/2時，tnB的值。

在此值計算偏小的情況下，二者的“等舒適溫度”也相差2℃，這在熱計量中會產生不利住戶的公平性問題,應引起足夠的重視 。

3 小結

供熱質量標準的公平與否關系到熱計量的發展，由于供熱形式的多樣化，評價供熱質量的標準就應該符合市場經濟的公平性，一方面有針對性，可以正確評價不同的供熱方式的用戶質量標準，另一方面，如果計算出“等舒適度”供熱質量標準，可以大大減少熱計量收費時的修正工作量，使得熱計量收費的可操作性大大提高，減少人力、物力的投入。

參考文獻

[1]王文起 胡豫杰，室內供熱質量標準探討。2005（12）

[2]江 億.華北地區大中型城市建筑采暖方式分析.暖通空調，2000，30（4）29~32

[3]周志華，安大偉等.收費政策在供熱計量中的作用[J].暖通空調，2000，30（3）：70~71

[4]張錫虎.住宅供暖方式的發展動態.暖通空調，2000，30（4）26~42

[5]王 怡.冬季集中供熱房間和空調房間熱環境調查分析.暖通空調，2002，32（3）1

質量標準范文第3篇

【關鍵詞】 雙靈油；，，毛細管氣相色譜法；，，質量標準

摘要：目的建立雙靈油中揮發性成分（薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精）的質量控制標準。方法采用毛細管氣相色譜法對制劑中薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精進行定性鑒別，并用外標法測定制劑中薄荷腦的含量。結果薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精4種成分均達到良好分離，薄荷腦在測定范圍內線性良好，平均回收率為100.04%，RSD值為0.80%（n=9）。結論所建立的方法快速、穩定、可靠，可作為該制劑的質量控制標準。

關鍵詞：雙靈油； 毛細管氣相色譜法； 質量標準

Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Shuangling Linimentum (menthol， menthyl salicylate， camphor， cineole). Methods A 100% polyethylene glycol was used as stationary liquid phase. The GC was equipped with FID detector at 250℃， and determined by programmed temperature GC. Results The resolution and the linearity were fine with the rate of recovery of menthol 100.04%， RSD=0.80%. Conclusion The method is convenient， rapid and accurate. It can be used for the quality standard of this preparation.

Key words：Shuangling Linimentum; GC; Quality Standard

雙靈油是家庭常備中成藥，由薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉葉油4味制成，具有祛風止癢作用，用于傷風鼻塞、凍瘡、蟲咬、皮膚瘙癢等。原標準收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》“雙靈油”（編號：WSB250797）。該質量標準較簡單，僅建立了分光光度法測定最大吸收波長的鑒別方法。為更有效地控制藥品質量，本研究采用氣相色譜法，對薄荷腦（menthol）、水楊酸甲酯（menthyl salicylate）、樟腦（camphor）以及桉葉油中的桉油精（cineole）進行定性鑒別，并對方中君藥薄荷腦進行了含量測定，以期完善雙靈油的質量標準。

1 儀器與試藥

美國VARIAN3900氣相色譜儀（含FID Detector）；數據處理系統為美國VARIAN Star Chromatography Workstation Version 6.00；美國Phenomenex公司ZBWAX毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。對照品：樟腦（批號747200106）、薄荷腦（批號0728200005）、水楊酸甲酯（批號707200107）、桉油精（批號07889202）均由中國藥品生物制品檢定所提供；雙靈油（批號20041101，20041102，20041103），由廣州中醫藥大學新藥開發研究中心提供；氮氣、氫氣和空氣為色譜純，購自廣州氣體廠有限公司；其它試劑均為分析純。

2 方法

2.1 色譜條件與系統適用性美國Phenomenex公司ZBWAX毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm ），固定液聚乙二醇（Polyethylene Glycol），涂布濃度為100%；柱流量：1.0 ml?min-1；載氣：N2：25 ml?min-1；檢測器：FID， H2：30 ml?min-1，Air：300 ml?min-1，檢測器溫度為250℃；進樣口溫度：210℃，進樣量2 μl，分流進樣，分流比為20∶1；柱溫程序升溫50235℃：初始溫度保持2 min后，先每分鐘升高60℃，升至120℃后保持5 min，再每分鐘升高10℃，升至150℃后，再每分鐘升高60℃，升至235℃后保持3 min［1］。在該色譜條件下，薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精4種成分可達基線分離，4種成分的理論塔板數均大于70 000。

2.2 毛細管氣相色譜法鑒別

2.2.1 對照品溶液的制備［2］精密稱取薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精對照品適量，置50 ml的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，作為對照品溶液，4種成分的濃度分別為4.2，0.8，3.2，0.2 mg/ml。

2.2.2 供試品溶液的制備取本品約58 mg，精密稱定，置50 ml容量瓶中，用醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，過0.45 μm微孔濾膜，濾液作供試品溶液。另取缺樟腦陰性樣品、缺薄荷腦陰性樣品、缺水楊酸甲酯陰性樣品、缺桉葉油陰性樣品，按上述供試品溶液的制備方法制成缺樣供試品溶液。

2.2.3 測定法取上述對照品溶液、供試品溶液和缺樣供試品溶液，各精密吸取2 μl，進行GC測定，結果見圖1。結果顯示，供試品色譜呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰，陰性對照無干擾。

a樟腦 b薄荷腦 c水楊酸甲酯

圖1 雙靈油中揮發性成分氣相色譜的總離子流圖（略）

2.3 毛細管氣相色譜法測定薄荷腦的含量

2.3.1 線性關系考察精密稱取薄荷腦對照品適量，置5 ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對照品貯備液。用微量進樣器精密吸取對照品儲備液40，60，80，100，140，160，200 μl至1 ml容量瓶中，醋酸乙酯定容，成系列濃度對照品溶液。每個濃度對照品溶液取2 μl進樣，按2.2.1項下方法進行測定，以峰面積（Y）對進樣量（X）進行回歸，得標準曲線：Y=231 293X-1 202.3， r=0.999 9，線性范圍：0.20~1.02 μg。

2.3.2 精密度精密吸取線性關系項下4號標準溶液2 μl，進樣分析6次，結果峰面積RSD=1.66%，結果顯示該儀器精密度良好。

2.3.3 穩定性取線性關系項下4號標準品溶液，分別在放置0，2，4，6，12 h后，精密吸取2 μl進樣，GC測定峰面積，結果薄荷腦峰面積的RSD=1.09%。結果顯示供試品溶液在12 h內穩定。

2.3.4 重復性取雙靈油（批號20041101）5份，按2.2.1項下方法操作，精密吸取2 μl進樣，GC測定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計算含量，結果RSD=0.34%，顯示方法重現性良好。

2.3.5 加樣回收率實驗精密稱取己知含量的同一批樣品（20041101）9份，各約29 mg，分別精密加入對照品溶液適量（為樣品薄荷腦含量的0.8，1.0，1.2倍量），按2.2.1項下方法操作，精密吸取2 μl進樣，GC測定峰面積，計算含量，并按下式計算回收率：加樣回收率（%）=（實測量-樣品量）/加入量×100%。結果表明，平均回收率為100.04%，RSD=0.80%（n=9)。結果見表1。

表1 回收率實驗結果（略）

2.3.6 樣品含量測定取雙靈油樣品3批（20041101，20041102，20041103），按2.2.1項下方法操作，精密吸取2 μl進樣，GC測定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計算含量。結果見表2。

表2 樣品含量測定結果（略）

3 討論

3.1 雙靈油處方中4種成分含量差異大。薄荷腦占全方的25%，水楊酸甲酯16%，樟腦2%，桉油2%，其余為基質液體石蠟。本實驗采用氣相色譜法對4種成分進行鑒別［3］，靈敏專一，對含量差異大的成分，均可在同一條件下鑒別。與薄層色譜鑒別比較，操作更加簡便，結果更加穩定可靠、準確；而且避免了前期提取分離等復雜的實驗操作，節約了實驗成本，提高了鑒別的準確度，完善了對藥品的質量控制。

3.2 本制劑是以液體石蠟為溶劑的搽劑，液體石蠟烴類成分多，出峰多難以插入內標物［4］，所以本實驗含量測定中選用外標法。采用外標測定薄荷腦含量，方法簡便、快速、專一、穩定、可靠、重現性好，含量測定結果與實際加入值相近。

參考文獻

［1］ 魏嘉陵.程序升溫氣相色譜法對公益正紅花油進行定性定量分析［J］.廣東藥學，1994，3（1）：33.

［2］ 國家藥典委員會.中國藥典［S］.北京：化學工業出版社，2000.

質量標準范文第4篇

【關鍵詞】 知柏地；顯微鑒別；高效液相色譜法；馬錢苷；丹皮酚

Abstract:Objective To establish the quality standards of Zhibaidihuang tablets. Method Microidentification was used to identify Rhizoma dioscoreae and Cortex moutan； and HPLC was used to assay loganin and paeonol.Results Rhizoma dioscoreae and Cortex moutan can be identified by microidentification. Loganin and paeonol showed good linearities over the ranges of 4.62-92.32 and 5.12-102.50 μg/mL with the average recoveries of 99.69% (RSD=1.70%) and 97.78%(RSD=1.80%)， respectively. Conclusin This quality control method can be used for qualitative identification and quantitative assay of Zhibaidihuang tablets.

Key words:Zhibaidehuang tablets; Microidentification; HPLC; loganin; paeonol

知柏地由知母、黃柏、山茱萸、牡丹皮、熟地黃、澤瀉、茯苓、山藥等八味藥材組成，收載于衛生藥品標準中，具有滋陰降火的功效，用于治療陰虛火旺、潮熱盜汗、口干咽痛、耳鳴遺精、小便短赤等［1］。該標準中包括了茯苓、山茱萸的顯微鑒別，黃柏與牡丹皮的薄層色譜鑒別。為了提高藥品標準而加強藥品質量的控制，本文增訂了山藥、牡丹皮的顯微鑒別，并對方中山茱萸中所含有效成分馬錢苷及牡丹皮中所含有效成分丹皮酚［2］進行了含量測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

OLYMPUS生物顯微鏡CX31，島津 LC2010A HT高效液相色譜儀， HU10300F2型超聲波清洗器。

1.2 試藥

馬錢苷對照品（批號: 111640-200502 ）、丹皮酚對照品（批號：110766-200416）均由中國藥品生物制品檢定所提供；知柏地（廣東益和堂制藥有限公司，批號：GC001、GC002、GC003），陰性對照（廣東益和堂制藥有限公司）；乙腈為色譜純，水為超純水；其他試劑均為分析純。

2 定性鑒別

2．1 山藥的顯微特征

顯微鑒別方法能快速、準確地檢出山藥的顯微特征：淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24～40 μm，臍點短縫狀或人字狀;草酸鈣針晶成束存在于壁細胞中或散在，見圖1。

2． 2 牡丹皮的顯微特征

顯微鑒別方法能快速、準確地檢出牡丹皮的顯微特征：草酸鈣簇晶存在于無色薄壁細胞中，有時數個排列成行，見圖2。

3 含量測定

3．1 色譜條件

馬錢苷：色譜柱為DiamonsilTM(鉆石) C18 （5 μm，250 mm×4.6 mm），柱溫：40 ℃，流動相：四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶7∶3∶89），流速：1.0 mL/min，檢測波長：236 nm，進樣量：10 μL。

丹皮酚：色譜柱為DiamonsilTM(鉆石) C18 （ 5 μm，250 mm×4.6 mm），柱溫：室溫，流動相：甲醇水（體積比70∶30），流速：1.0 mL/min，檢測波長：274 nm，進樣量：20 μL。

3．2 系統適應性

3．2．1 對照品溶液的制備

取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加體積分數50%的甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

另取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加體積分數50%的甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。

3．2．2 供試品溶液的制備

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約0.3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分數50%的甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250 W，頻率33 kHz）30 min，放冷，再稱定重量，用體積分數50%的甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液。

3．2．3 陰性樣品溶液的制備

取缺山茱萸或牡丹皮的陰性樣品，按“3.2.2”項下方法制備得陰性樣品溶液。

3．2．4 干擾試驗

精密吸取各對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液，按上述條件進樣分析，記錄色譜圖。結果陰性樣品溶液色譜圖均無干擾色譜峰，見圖3，4。

3.3 線性關系考察

精密量取馬錢苷對照品溶液(0.2308 mg/mL)0.4、1、2、3、5、8 mL，分別置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1 mL含馬錢苷4.62、11.54、23.08、34.62、57.70、92.32 μg的梯度溶液。分別精密吸取10 μL進樣測定，以對照品質量濃度作為橫坐標，測得的峰面積作為縱坐標，進行線性回歸，得線性方程Y=1212.5X+7407，r=0.999 5。結果表明馬錢苷對照品質量濃度在4.62～92.32 μg/mL之間與其峰面積呈良好的線性關系。

精密量取丹皮酚對照品溶液(0.205 mg/mL)0.5、2、3、4、5、10 mL，分別置20 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得每1 mL含丹皮酚5.12、20.50、30.75、41.00、51.25、102.50 μg的梯度溶液。分別精密吸取20 μL進樣測定，以對照品質量濃度作為橫坐標，測得的峰面積作為縱坐標，進行線性回歸，得線性方程Y=105.15X-3.2071，r=0.999 8。結果表明丹皮酚對照品質量濃度在5.12～102.50 μg/mL之間與其峰面積呈良好的線性關系。

3.4 精密度試驗

分別吸取馬錢苷對照品、丹皮酚對照品溶液適量，重復進樣6次，測定其峰面積，結果平均峰面積分別為36 313.2及4 303.6，RSD分別為0.75%和0.97%(n=6)。

3.5 重復性試驗

取同一供試品（批號：GC001）6份各約0.3 g，精密稱定，按“3.2.2”項下方法處理，進樣分析，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結果含量的RSD分別為0.80%和1.12%。

3.6 穩定性試驗

取同一批號（批號：GC001）制備的供試品溶液，分別在0、1、2、3、4、5及6 h，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結果RSD分別為1.05%和0.70%。表明供試品溶液在6 h內穩定。

3.7 回收率試驗

取同一供試品（批號:GC001）分別對馬錢苷和丹皮酚進行回收率測定，平均回收率分別為99.69%和97.78%，RSD分別為1.70%和1.80%。結果見表1，2。表1 馬錢苷回收率的測定結果（略）表2 丹皮酚回收率的測定結果（略）

3.8 樣品含量測定

取3批樣品（批號：GC001、GC002、GC003）按“3.2.2”項下方法制備，依照上述色譜條件進樣，分別測定馬錢苷和丹皮酚的含量，結果見表3。表3 知柏地中馬錢苷和丹皮酚的測定（略）

4 討 論

4.1 由馬錢苷和丹皮酚對照品溶液紫外掃描圖譜可見，兩成分的最大吸收波長分別為236 nm和274 nm，因此本法采用236 nm和274 nm 分別作為馬錢苷和丹皮酚的檢測波長。

4.2 衛生部藥品標準中收載了知柏地的茯苓、山茱萸的顯微特征，本文增加了山藥和牡丹皮的顯微特征，方法簡單，顯微特征具有代表性，從而可以更有效地控制產品的內在質量。

4.3 采用2005年版藥典收載的“六味地黃丸”山茱萸含量測定項下的四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶8 ∶4∶87）［3］作為流動相，但是結果分離效果不好，將體積比調整為1∶7∶3∶89，結果供試品馬錢苷峰能達到基線分離，峰形對稱，保留時間適中，理論塔板數均大于4 000，故本法采用四氫呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（體積比1∶7∶3∶89）作為馬錢苷含量測定的流動相。

4.4 本文建立了知柏地中馬錢苷和丹皮酚的含量測定方法，本法靈敏度高、專屬性強、重現性好，可作為知柏地的質量控制方法。

【參考文獻】

［1］中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準:中藥成方制劑第五冊［S］.1992：87.

質量標準范文第5篇

【關鍵詞】 肝泰片 質量標準 沒食子酸 高效液相色譜

肝泰片是由珠子草、黃芪、甘草等幾味中藥組成的復方制劑，具有舒肝利膽，清熱解毒，扶正祛邪之功效，臨床上用于乙型和丙型肝炎的治療，取得了較好的療效。為了增強對其質量的可控性，我們制訂了對方中珠子草、甘草薄層鑒別方法，并采用HPLC法對珠子草所含沒食子酸進行了含量測定。實驗結果表明，本方法簡便，專屬性強，重復性好，可有效控制該制劑的質量。

1 儀器與試藥

島津LC-10AVP高效液相色譜儀（包括SPD-10AVP二極管陣列檢測器，LC-10AT二元泵）；FA2004N電子天平（上海精密科學儀器有限公司）；珠子草、甘草對照藥材（中國藥品生物制品檢定所）；沒食子酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：0831-9501）；肝泰片（我院自制制劑，批號20050201，20050412，20050608）；硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)；CQX25-12超聲波清洗器（上海必能信超聲有限公司）；甲醇（色譜純），重蒸水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 珠子草的薄層鑒別取本品內容物約1 g，加甲醇10 ml，超聲處理10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。另取珠子草對照藥材0.5 g，加甲醇10 ml，如上法操作，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗，吸取上述溶液各5 μl，分別點于硅膠G薄層板上，以環已烷－氯仿－醋酸乙酯(20∶5∶5)上行展開、取出、揮干溶劑，噴10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5 min，日光下檢視，樣品供試液色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上有相同顏色的斑點，見圖1。陰性對照液無干擾。

2.2 甘草的薄層鑒別取本品內容物約1 g，加稀乙醇10 ml，超聲提取15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，見圖2。陰性對照液無干擾。

2.3 珠子草中沒食子酸的含量測定

2.3.1 色譜條件 ODS C18分析柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）； 檢測波長:270 nm；流動相:A 甲醇，B 0.1%磷酸水溶液，梯度洗脫條件：0～15 min，A-B（10:90），15～17 min，A-B（90:10），17～35 min，A-B（10:90）；流速1.0 ml·min-1； 柱溫室溫；進樣量20μl。理論塔板數按沒食子酸對照品計算大于5 000。

2.3.2 供試品溶液的制備 取本品30片，除去包衣，研細，精密稱定，求得平均裝量后，混勻，精密稱取內容物適量（約500 mg），置25 ml容量瓶中，加入30%甲醇溶液約25 ml，稱定重量，加熱回流2 h，放冷，用30%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液再經0.45 μm微孔濾膜過濾后，即得。

2.3.3 對照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的沒食子酸對照品，加30%甲醇制成41.6 μg·ml-1的對照品溶液。

2.3.4 陰性對照溶液的制備 取不含珠子草的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定，結果陰性對對照在沒食子酸相應的保留時間處無干擾，色譜圖見圖3。

1.沒食子酸對照品 2.陰性對照品 3.肝泰片樣品

圖3 高效液相色譜圖

2.3.5 線性關系的考察 分別精密吸取上述沒食子酸對照品溶液0.1， 0.2， 0.25，0.5，0.75，1.0 ml ，分別置25 ml容量瓶中，用30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，各進樣20 μl，依次注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積積分值，以峰面積積分值為縱坐標，對照品進樣量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程Y=62 059.84X-35 650.77，r=0.999 9(n=6），結果表明沒食子酸在4.16～41.6 μg濃度范圍內與峰面積呈良好線性關系。

2.3.6 穩定性實驗 取供試品溶液，分別于配制后0，2，4，8，12 h，依樣品測定法測定，結果其峰面積積分值的RSD=0.90%，可見供試品溶液在12 h內基本穩定。

2.3.7 精密度實驗 精密吸取“2.3”項下對照品溶液20 μl，重復進樣5次，測定其峰面積的RSD=0.60%。

2.3.8 重復性實驗 取同一批號肝泰片，平行制備5份樣品，按樣品測定法測定，結果每片含沒食子酸平均值為3.812 4 mg(RSD=0.65%，n=5)。

2.3.9 加樣回收率實驗 精密稱取已知含量的同一批樣品0.1 g，精確加入沒食子酸對照品溶液適量(2.33 μg·ml-1)，按樣品溶液的制備方法操作，測定其含量，并計算平均回收率為100.31%，RSD=0.69%(n=5)。

2.3.10 樣品測定 按樣品測定方法測定3批樣品，測定結果見表1。表1 樣品含量測定結果

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