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第一個階段是經濟增長論的階段,就是把發展等同于經濟增長,等同于GDP的增長。這種發展觀片面地強調了經濟總量的增加,忽視了經濟結構、質量和效益的協調發展,也忽視了經濟與社會、環境的協調發展。這個階段強調的僅僅是增加產品的數量、增加產值,認為產值提高了,經濟就發展了。將產值、產量的增加作為經濟發展的主要目標,這就使得我們的發展始終是一種片而的發展。因此,到現在為止,我們的經濟總量是增加得很快,但是我們的結構是不合理的,我們的質量、效益是不高的,而且當前我們的勞動生產率大概相當于發達國家的2%~3%,也就是說我們的勞動生產率大約只相當于日本的1/40,美國的1/50;我們的單位GDP能源消耗是美國、英國的兩倍,日本的四倍。這兩個數據說明了我國經濟增長的代價。而我國環境污染的問題也更加嚴重。北大一位副校長講到:20世紀80年代以來,我們的經濟增長很快,我們的財富增長很快,但是用80年代以來增加的這些財富去治理80年代以來環境的污染還遠遠不夠,我們是以犧牲環境、消耗大量的能源求得眼前的經濟增長,這種增長是不能持久的,即這種增長觀是片面的,會帶來嚴重后果。
第二階段是經濟和社會的協調發展的階段。前面講到的是以經濟增長代替經濟發展,進而代替社會發展,也就是說經濟增長是經濟發展不可代替的一部分,經濟不增長也就不可能發展,單純的經濟增長并不能帶來經濟的全面發展,更不能帶來社會的全面發展;恰恰相反,只強調經濟增長會帶來經濟的畸形發展,甚至帶來社會不公、社會矛盾的加劇。因此只強調經濟增長對社會的作用,是有限的,這樣只能叫做低級增長而不是發展,它只能帶來財富的積累,不能提高公民享有的公平的增加,這樣就會造成貧富分化,造成社會矛盾,所以這種發展觀是片面的,經濟的片面增長不能帶來社會的全面發展。
發展觀的第三個階段是可持續發展觀。可持續發展觀是以人為中心的發展觀,所以又稱為人本發展觀。可持續發展觀是在20世紀80年代提出的,但成為全世界發展的指導思想則是20世紀90年代以后的事情。經濟和社會協調發展這種理論盡管避免了經濟增長論的片面性,但是它仍然是一種社會本位的發展觀。實際上人不僅是發展的手段,更是發展的目的,發展的最終目的應該是為了人的充分自由的發展。
發展是人類面臨的重大課題。科學發展觀深刻揭示了經濟社會發展的普遍規律,其本質內涵如下:
科學發展觀是解放和發展生產力的發展觀。科學發展觀的第一要義是發展,強調必須始終堅持以經濟建設為中心,堅持用發展的辦法解決前進中的問題,大力解放和發展社會生產力,不斷增強綜合國力,為實現社會全面進步和人的全面發展打下堅實的物質基礎。
科學發展觀是以人為本、造福人民的發展觀。科學發展觀的核心是以人為本,以實現人的全面發展為目標,從最廣大人民的根本利益出發謀發展、促進步,不斷滿足人民群眾日益增長的物質文化需求,切實保障人民群眾的基本權益,讓發展的成果惠及全體人民。
科學發展觀是全面協調可持續的發展觀。科學發展觀的基本要求是全面、協調、可持續,強調要統籌城鄉發展、統籌區域發展、統籌經濟社會發展、統籌人與自然和諧發展、統籌國內發展和對外開放,推進經濟發展和人口、資源、環境相協調,堅持走生產發展、生活富裕、生態良好的發展道路,保證一代接一代地永續發展。:
2、含笑花喜歡半陰環境,但生長要不能缺少光照。平時建議放在散光處,多曬曬散光照。當遇到強光的時候及時擋住,不可暴曬,否則它的葉子容易黃化。
3、含笑喜歡生長在15-25度之間的溫度環境下,不耐寒。冬季的溫度比較低,要盡早移到室內,且保證室內的溫度始終在5度以上才行,才不會凍傷。此外,注意夏季的高溫,多通風,不要提供高溫,悶熱環境。
4、含笑花的生長對濕度也有一定要求。要求要在65%以上,但不能超過90%。若是環境氣候過于干燥,會阻礙生長。生長季的時候可經常澆水,讓土壤微濕些。遇到干燥環境,還要勤噴水,提高濕度。
關鍵詞:寧夏;高職院校;內涵式發展;教學效益
“十一五”是寧夏經濟社會跨越式發展的關鍵時期,也是高等職業教育發展的關鍵時期,全面落實科學發展觀,認真貫徹落實《國務院關于大力發展職業教育的決定》和全國職業教育工作會議精神,緊緊圍繞自治區經濟建設和社會發展的總體目標與戰略部署,解放思想,搶抓機遇,多形式地發展職業教育尤其是高等職業教育,加快構建規模適度、結構合理、機制靈活、效果顯著、與經濟社會發展相適應的現代職業教育體系,提升職業教育的實力和服務水平,對寧夏勞動力資源的合理配置與經濟社會的發展起著舉足輕重的作用,也是政府和職業教育管理部門關心的熱點問題。
寧夏高職院校現狀
(一)學校發展的內外部環境明顯改善
2002年7月24日,自治區政府第93次常務會議原則通過了《關于我區中等職業學校布局調整的實施意見》,自此拉開了寧夏高職院校組建的帷幕。調整工作結合自治區經濟和社會發展,進展順利。2005年,寧夏回族自治區人民政府頒發《關于推進我區經濟體制改革的意見》(寧政發[2005]48號),旨在加強職業教育管理,積極引導和優化職業教育結構布局。2006年1月15日至16日,寧夏召開職業教育工作會議,回顧總結“十五”期間職業教育的發展情況,安排和部署“十一五”期間的職業教育工作。會議決定從2006年起,自治區財政每年安排職業教育專項補助經費2000萬元,與中央補助經費統籌安排,主要用于改善政府舉辦的職業院校的辦學條件,同時設立了職業教育專項資金,更加重視技能型人才的培養。各地也將職業教育改革與發展擺上議事日程,有計劃、有步驟、有重點地推進職業教育的改革與發展。目前,寧夏共成立高職院校9所,基本上由中專學校合并而成。隨著政府對高職教育的日益重視,在政策與投入上也在逐步加大力度,高職院校的基礎設施都有不同程度的加強,學校發展的內外部環境明顯改善。
(二)教育資源的整合較為合理
2000年,我區共有各類中等職業學校120所,其中普通中專25所,成人中專32所(含教師進修學校14所),技工學校33所,職業中學30所。經過整合,目前全區有各類職業院校42所,其中高職院校有寧夏師范學院、吳忠職業技術學院、寧夏石嘴山職業技術學院、寧夏職業技術學院、寧夏司法警官職業學院、寧夏財經職業技術學院、寧夏工業職業學院、寧夏建設職業技術學院、寧夏經貿職業技術學院等共9所。其中,寧夏建設職業技術學院由寧夏建筑工程學校、寧夏建筑職工中專學校、寧夏建筑技工學校合并組建;寧夏師范學院由固原衛生學校與固原師范專科學校合并升格組建;寧夏經貿職業技術學院由寧夏商業學校、寧夏供銷學校、寧夏經貿學校合并組建;寧夏財經職業技術學院由寧夏財經學校、寧夏銀行學校合并組建;寧夏司法警官學校正式升格為寧夏司法警官職業學院。此外,寧夏衛生學校、寧夏護士學校與寧夏醫學院合并。上述調整初步改變了自治區中等職業教育布點多,高等職業教育學校少、規模小、效益低的狀況,使教育資源得到了比較合理的整合。
(三)學校規模明顯擴大
辦學場地增加寧夏師范學院現有占地面積905畝,預留建設用地600畝,校舍建筑面積12.43萬平方米(其中老校區7.45萬平方米,新校區4.98萬平方米);寧夏經貿職業技術學院2007年將整體遷往寧夏大學城,新校區占地面積530畝,總投資近3億元,目前新校區的籌建工作正在進行之中;寧夏財經職業技術學院本部位于銀川市西夏區文萃北路,東校區位于銀川市金鳳區北京中路,占地面積140畝,建筑面積4.49萬平方米;寧夏建設職業技術學院位于銀川大學城,校區占地面積300畝,建筑面積近6萬平方米;寧夏工業職業學院占地面積750畝,建筑面積6萬平方米;寧夏司法警官職業學院新校區占地面積346畝,總建筑面積6.7萬平方米,總投資1.65億元,工程分兩期完成;吳忠職業技術學院占地250畝,建筑面積6.2萬平方米,學院已制定了“十一五”發展建設規劃,并已取得區、市有關部門批準,現已開始付諸實施,將擴大校區面積105畝,新增建筑面積7.57萬平方米。總之,新建的高職學院占地面積、建筑面積、投資規模都有了較大的增長。
師資隊伍的數量和質量有了一定程度的提高寧夏師范學院現有教職工465人,專職教師338人,其中教授23人,副教授85人,博士1人,碩士32人,在讀博士生3人,在讀碩士生63人,外籍教師4人。有1人享受自治區政府特殊津貼,5人獲曾憲梓教育基金獎,1人獲全國師德先進個人稱號,5人獲自治區勞動模范和優秀教師稱號;寧夏經貿職業技術學院有副教授56人,講師90人,另有國家級考評員42人;寧夏財經職業技術學院現有教職工200余人,其中專兼職教師103人,副教授54人,講師44人;寧夏建設職業技術學院現有教職工218人,其中有高級職稱的45人,有中級職稱的70人;寧夏工業職業學院現有教職工219人,其中專職教師139名,有高級職稱的38人,有中級職稱的56人;寧夏司法警官職業學院有教職工112人,專任教師65人,其中副教授18人,講師31人,專任教師中碩士研究生10人,研究生課程進修班畢業者10人,在讀碩士研究生11人,“雙師型”教師(律師、會計師、法律服務工作者)36人;吳忠職業技術學院現有教職工290人,專任教師145人,外聘教師25人,具有副高級以上職稱的專任教師53人。由此可以看出,寧夏的高職院校自組建以來,各個學院教師隊伍的數量和質量都有了一定程度的提高。
專業設置增加,實驗實訓投入加大寧夏師范學院有16個教學系(部、中心),36個專業,在校生5349人,有校級研究室(所)10個,專業實驗室8個,多功能語言室5個,多媒體電子演播教室28個,教學用計算機600多臺,教學儀器設備總值2150萬元;寧夏經貿職業技術學院設有信息工程系、旅游管理系、工商管理系、機電化工系和基礎部等四系一部,開設生物技術及應用、機電一體化技術、人力資源管理、物流管理、電子商務、工商企業管理、計算機信息管理、計算機網絡技術、計算機應用、計算機多媒體技術、應用電子技術、旅游與酒店管理、烹飪工藝與營養、會計電算化、市場營銷、航空服務等20多個專業,設有數十個相應的專業實驗實訓室,建有專門的實訓大樓;寧夏財經職業技術學院擁有10個多功能電子教室、7個計算機房、3個語音室、4個模擬實驗室和近20個校外實習基地,有兩個電子化圖書館、兩個電子閱覽室、兩個大禮堂、兩個體育運動場、5個回漢餐廳;寧夏建設職業技術學院開設各種專業22個;寧夏工業職業學院有電工、拖動、財務會計、家用電器等11個實驗室,四個微機實驗室,計算機300臺。其中多媒體聯網實驗室兼具外語語音教學、電化教學及計算機上機實驗等多種功能。總之,各高職院校的專業普遍增加,實驗室、實訓室建設投入普遍加大。
重視學校信息化建設所有的高職院校都建有校園網,設有自己的網站,并積極改造升級自己的系統與設備,重視學校各部門的信息資源共享,部分院校還專門設立了網管中心,積極推進院校的信息化建設。
(四)發展目標得以明確
“十一五”期間,我區職業教育改革與發展的主要目標是:到2010年,中等職業教育年招生人數達到4萬人,與普通高中招生比例大體相當,重點建設好30所骨干中等職業學校(含國家級示范中等職業學校),10個中等職業教育實訓基地,25個自治區級特色專業、40個自治區級和國家級示范專業點;高等職業教育年招生人數達到1萬人以上,保持高等職業教育招生占高等教育招生一半的規模,重點建設好5所職業技術學院;全區職業培訓每年達到15萬人次,從業人員培訓率達到80%;“十一五”期間,通過職業教育與培訓,為社會輸送中等職業學校畢業生14萬人,高等職業院校畢業生3.5萬人,城市就業再就業培訓達到25萬人,轉移農村勞動力培訓達到50萬人,使全區勞動力素質明顯提高,基本建立與自治區經濟與社會發展需求相適應的全民教育體系和終身教育體系,努力實現職業教育持續快速健康發展。在未來的五年,寧夏將通過實施“技能型人才培訓工程”、“成人繼續教育和再就業培訓工程”、“農村實用人才培訓工程”、“農村勞動力轉移培訓工程”等四大工程,加快發展職業教育,努力構建與寧夏經濟與社會發展,特別是與自治區主導產業相適應的、具有寧夏特色的現代職業教育體系。圍繞這個目標,各高職院校以服務為宗旨、以就業為導向、以改革促發展的職業教育思路日益清晰。
具體而言,要緊緊圍繞我區實施的“工業強區”戰略,大力發展煤炭、電力、化工、冶金、機械、輕紡、醫藥、建材等主導行業,培育發展羊絨、枸杞、機床、馬鈴薯、葡萄酒、金屬鎂、煤基碳材、生物制藥、清真肉制品、稀有金屬材料等十個特色產業,并據此制定技能型人才培養規劃,使上述產業技能型人才緊缺的狀況得到緩解,為我區走新型工業化道路服務。
制約寧夏高職院校教學效益的困難與問題
寧夏高等職業教育還面臨不少困難和問題,突出表現在:一些地方和部門對職業教育的重要地位和作用缺乏足夠的認識,重視普通教育而輕視職業教育與職業培訓的傾向比較突出;工學交替、產學研合作的模式還沒有完全建立起來,行業、企業參與高職教育的法律法規的保障機制還沒有建立。
高等職業教育在質和量上都沒有完成足夠的積累與提高。各個高職院校的內部資源并沒有得到完全有效的整合,分散辦學,辦學成本高,特色不鮮明,管理體制、辦學機制、運行機制需要進一步改革完善。對高職院校教學質量的評估除了教育部的高職高專人才培養水平評估外,還沒有建立起有效的學校自我評價體系以及中介機構的評價與認證,比如引入ISO9000質量體系。高等職業教育教學質量與辦學效益有待進一步提高。
真正體現高職特色的課程與實踐性教學環節沒有從根本上落實。課程與教學的概念不清、定位不準、關系不明;課程開發是一個宏大的系統工程,耗時耗資巨大,僅靠學院自身進行課程開發是困難的;課程設置仍然沒有打破以學科學術體系為主的普通高等教育課程模式;學生的實踐能力與企業的用人要求之間存在著巨大的差異,教學缺乏新的有效的課程和教學理論的支持,體現不出實踐性教學的特色,影響了對學生的實踐性關鍵能力的培養,同時,也嚴重制約了高職院校自身的發展。
高等職業教育發展基礎相對薄弱,經費投入嚴重不足,新組建的高職院校缺乏核心競爭力。專業重復設置,一哄而上的現象嚴重,專業師資結構性短缺的矛盾比較突出,特別是缺乏骨干教師與學科帶頭人,滯緩了專業建設與實踐性教學的開展。
就業準入制度沒有得到很好的落實,職業資格證書與學歷證書之間的銜接不夠完善。
地區之間、城鄉之間的發展不平衡,特別是寧南山區的職業教育發展比較緩慢等等。上述問題都制約著寧夏職業教育事業的健康發展,必須通過進一步深化改革切實加以解決。
寧夏高等職業教育發展的建議與對策
以推進體制改革與創新為重點,增強職業教育發展活力改革創新是推動職業教育發展的強大動力,只有不斷深化改革,推進體制與機制創新,才能使職業教育更快更好地發展。要積極推進高職院校辦學體制的改革與創新,積極吸納民間資本和各類社會資金,探索以公有制為主導、產權明晰、多種所有制并存的辦學體制,探索以公有民辦、民辦公助、股份制、合作制等多種形式發展職業教育的途徑。要推動高職院校與企業合作辦學,形成前校后廠、校企合一的辦學實體。要深化以人事分配制度改革為重點的內部管理體制改革,進一步落實高職院校的辦學自主權,確立其面向市場、面向社會、自主辦學的實體地位,形成自我發展、自我約束機制。
采取高職教育保障措施,設立高職教育發展基金,重點支持新建的條件薄弱的高職院校政府要增加投入,確保新建院校正常運轉所需經費的落實,城市教育費附加用于職業教育的比例應適當提高,要將學費納入學校預算管理,不得沖抵財政撥款,要設立高職教育發展基金,用于支持職業院校創辦國家級師范專業、省級重點專業、新興與緊缺專業以及職業院校的骨干專業建設與師資培訓。
加強指導,規范管理,合理布局,優化結構,促進寧夏高職教育的可持續發展寧夏地區受經濟發展水平的制約,高職教育資源稀缺,優質高職教育資源更顯匱乏。自2000年高職院校設置審批權下放地方政府以來,高職教育發展較快,但從產業結構及調整趨勢來看,與主導行業和十個特色產業相關的高職專業設置比例還很小,規模有限。基于產業和行業的調整,應進一步優化高職教育的結構與布局,促進寧夏高職教育的可持續發展。
以教育部高職高專人才培養水平評估為契機,建立學校自我評價體系,積極引入第三方評估與認證,提升高職院校的公信力與核心競爭力寧夏的高職院校正陸續開始迎接教育部五年一輪的高職高專人才培養水平評估工作,在通過高職高專人才培養工作水平評估后,應及時引進ISO9000質量體系認證,全面提升高職院校的品牌價值,擴大影響力與公信力,為高等職業教育的良性發展奠定堅實的基礎。推行ISO9000系列質量標準認證可以有效地與基礎教育、高等教育乃至國際教育溝通,在開放的系統中,通過與外界信息與能量交流的自組織方式達到系統整體和有序運行,使寧夏的高職院校在先進理念與良好管理的平臺上不斷發展。
借鑒先進的高職課程開發平臺,構建實踐性教學體系,體現高職學院辦學特色引入職業能力系統化課程作為高職課程開發平臺,可以有效地避免課程本身帶來的系統性偏差,可以節省巨額課程開發費用與時間,同時可以充分發揮學院自身在教學領域的優勢,吸收教學理論與實踐中的最新成果,充分體現辦學特色。
嚴格實施就業準入制度與職業資格證書制度,深化勞動就業制度改革,加強職業教育與勞動就業的聯系要實行“先培訓后就業、先考核后上崗”的勞動用工制度,各級勞動保障部門要加大對就業準入制度執行情況的檢查力度,保證制度執行的嚴肅性。要深化勞動就業制度改革,為職業教育的發展奠定良好的外部環境。
辦好寧夏的高等職業教育,是今后相當長一個時期寧夏教育發展與改革的三大任務之一,也是各級政府和職業教育工作者義不容辭的職責。在寧夏高職院校布局調整后,如何圍繞服務地方經濟發展的戰略做大做強職業教育,是擺在政府和學校面前的重大課題,具有極大的理論與實踐價值。
參考文獻
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關鍵詞:原子熒光法;糧食;汞含量;熒光值漂移
中圖分類號:TS201 文獻標識碼:A 文章編號:1009-2374(2013)08-0026-03
1 概述
常溫下汞是液態,熔點-38.87℃,沸點356.6℃,在空氣中穩定,蒸汽有劇毒。汞是對生物體具有較高毒性的元素之一。在生物體內,汞對蛋白質有凝固作用,汞離子能與蛋白質-SH結合,抑制細胞呼吸酶;汞能與腺嘌呤、鳥嘌呤和胞嘧啶形成穩定的絡合物,能引起生物染色體的畸變。有機汞中,甲基汞和乙基汞與含-SH的蛋白質有很強的親和力,脂溶性強,分子小,易于擴散進各種組織細胞中,其毒性大于無機汞。汞引起慢性中毒,出現大腦皮質變性和萎縮以及感覺麻痹、異常等病癥。人體每天攝入1mg汞,即達到中毒劑量,人食用含汞0.2~0.3mg/kg的糧食半年,可引起慢性中毒。
由于汞在醫藥、農業及工業生產中的廣泛應用,汞污染已成為世界性公害之一,汞及其化合物對環境、糧食及食品的污染以及對生物的危害,已引起了人們的高度關注。《GB 2715-2005糧食衛生標準》對汞在糧食中的含量作了明確的限制。為準確掌握我國年度地產糧食的受污染狀況,國家糧食局每年都會在全國范圍內組織進行大規模的原糧衛生質量調查活動,進行砷、鉛、汞、鎘含量的測定。本文根據自己的實際經驗,就原子熒光法測定糧食中汞含量(GB/T 5009.17)時遇到的熒光值漂移問題作出總結并進行相應的簡單分析,以期與各位同行進行交流,便于獲得更為客觀、準確、可靠的實驗結果。
2 材料和方法
2.1 試劑
配20%的硝酸溶液于酸缸中,用于浸泡所用玻璃容器;硝酸(優級純);30%過氧化氫;硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,緩慢倒入450mL水中,混勻;氫氧化鉀溶液(5g/L):稱KOH 5g溶于1000mL水中,混勻;硼氫化鉀溶液(5g/L):5g硼氫化鉀溶于1000mL 5g/L KOH溶液中,臨用現配;汞標準儲備液(1000μg/mL);汞標準使用液(0.1μg/mL即100ng/mL):取1mL 1000μg/mL汞標準儲備液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得汞濃度
10μg/mL;再取1mL 10μg/mL汞溶液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得汞標準使用液0.1μg/mL即100ng/mL。此汞標準使用液在冰箱中保存可使用7天。
2.2 原料
稻谷。
2.3 儀器
AFS-820雙道原子熒光光度計、家用微波爐、聚四氟乙烯消解罐。
2.4 樣品前處理方法
取凈稻谷約200g,將其礱谷剝殼為糙米,除去雜質后用錘式旋風磨粉碎備用。稱取試樣0.5g于100mL聚四氟乙烯消解罐中,加5mL硝酸,加2mL30%過氧化氫,擰好蓋子置于微波爐中,設定微波時間為5min、微波功率為P30,開始進行微波消解。消解完畢后,將消解罐的蓋子打開在微波爐中散氣。冷涼后,用漏斗將消解液轉移到25mL容量瓶中,再用(1+9)硝酸溶液定容到刻度。同時做樣品空白(s.blank)。
2.5 汞標準系列配制
取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL 100ng/mL汞標準使用液于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,各自相當于汞濃度0(S0)、1.00(S1)、2.00(S2)、4.00(S3)、8.00(S4)、10.00(S5)ng/mL。
3 原子熒光測汞含量時的熒光值漂移問題
在每年的原糧衛生質量調查工作中,我站都會面臨幾十到上百個樣品的汞含量測定任務。除去試樣制備、試劑準備和儀器調試,一般會在一周內將這些樣品分三批或四批檢測完畢,每批的標準系列都是由同一個汞標準使用液100ng/mL(由1000μg/mL汞標準儲備液稀釋后置于冰箱中保存)手動稀釋而來。
3.1 熒光值漂移的表現形式
在實驗過程中,經常會遇到不同形式的熒光值漂移情況,現舉例如下:
3.1.1 由相同的操作人員使用同一個標準使用液采用相同的方法配置的n批標準溶液,S1點(僅以S1點為例)對應的熒光強度卻相差很大。如,某40個稻谷樣品分三批測定汞含量,第一批標準曲線,相關系數0.9992,線性方程IF=287.3069×C-69.0828,S1點熒光強度為219.36;第二批標準曲線,相關系數0.9996,線性方程IF=424.6210×C-33.2394,S1點熒光強度為340.17;第三批標準曲線,相關系數0.9987,線性方程IF=89.0326×C-23.8543,S1點熒光強度為56.77。
3.1.2 同一個未知樣品在同一個標準曲線下的測量結果相差較大,往往達不到重復性要求。如,在做完標準曲線后,將S2、S3作為未知樣品進行測定,發現S2濃度為1.75ng/mL,S3濃度為4.42ng/mL。
3.1.3 同一個未知樣品在第一批標準曲線下的測定結果和在第二批標準曲線下的測定結果懸殊較大。如,某未知樣品在第一批標準曲線下測定結果為0.79ng/mL,在第二批標準曲線下測定結果為0.46ng/mL。
3.2 分析及建議
上述熒光值漂移現象的出現,都會使實驗人員不自覺地懷疑檢驗結果的準確性和可靠性。引起熒光值漂移的因素有很多,包括光源、環境條件、儀器條件、試劑濃度、管路狀況等。
3.2.1 光源因素引起的漂移。Hg燈受溫度影響較大,尤其在室溫低于20℃時,Hg燈需要預熱至少20min以上,才能使其光源穩定。
3.2.2 環境條件引起的漂移。實驗室的環境條件對汞測定的干擾性極強。溫濕度過高和過低都不易使儀器處于穩定狀態。一般應打開空調將室溫調至25℃、濕度調至60%后使儀器預熱30min以上。
3.2.3 儀器條件引起的漂移。儀器條件一般包括光電倍增管負高壓、汞空心陰極燈電流、氬氣流速、屏蔽氣流速等。通常只要靈敏度滿足使用要求,儀器穩定,不會長期漂移就不影響檢測。
3.2.4 試劑濃度引起的漂移。每次配制的硼氰化鉀的濃度、酸濃度或者泵管輸送比例都會有些許不同,導致靈敏度存在差異,造成熒光值漂移。同時,硼氰化鉀的溫度,也會嚴重影響反應效率,造成熒光值漂移。
3.2.5 管路堵塞引起的漂移。當儀器管路有水滴或霧氣堵塞,就會造成熒光值漂移,甚至會出現水封倒吸、不發生化學反應的情況。
3.2.6 自動稀釋引起的漂移。Hg是以原子狀態存在的,比分子狀態的As較易產生殘留。因此,汞濃度不易配太高,以免管路記憶效應嚴重,導致雙試驗不能平行。建議做標準曲線時,應從低濃度到高濃度依次進樣,避免使用自動稀釋功能,同時注意及時進行清洗操作。
3.3 建議
自然情況下,汞在大氣、土壤、水體中普遍存在,而且通過冶金、醫療、化石燃料(煤、石油、天然氣)燃燒等工業過程,大量的汞被不斷地排放到空氣中。而且,大氣中的汞極易隨氣流遷移,再通過自然沉降,或降水過程沉降至地面,造成耕地及牧場受到汞的污染。又隨著食物鏈被富集到我們的各種食品當中,通過食品進入人體。由于汞極難被人體分解,當人體攝入量較多時,會對泌尿及神經系統造成非常大的損害。因此,汞是食品檢測中的項重要指標。
隨著社會的進步,各種以牛奶為原料的奶制品已成為人類生活不可缺少的食品。一旦奶制品受到了汞的污染,那么人類的健康甚至生命將受到嚴重的威脅。奶粉中的汞污染多是由于奶牛的飼料及奶牛生活環境受到汞的污染所引起的,這類奶粉堅決不能進入市場。
采用國標方法(GB/T 5009.17-2003)檢測奶制品中汞含量,首先將奶粉經酸消解,消解液經定容后在酸性條件下汞被硼氫化鉀或硼氫化鉀還原成原子態的汞,后經載氣帶入原子化器中利用原子熒光進行檢測。該方法有靈敏度高,檢出限低,基體干擾少的優點。
使用DMA-80直接測汞儀(食品衛生檢驗方法一理化部分:食品中汞的測定參考方法三)測量奶粉及各類奶制品中汞的含量,整個前處理過程及測定過程全部在儀器中進行,含汞廢液經吸收液或特定的尾氣吸附管吸收,并進行無害化處理。該方法準確度和精密度高,使用樣品量少,整個測量過程小于5min,結果準確,重現性好。
實驗部分
1 原理
首先,奶粉樣品被自動進樣系統帶入干燥分解爐進行干燥,然后再對樣品進行高溫熱分解將汞釋放出來。持續的氧氣或空氣流將分解產物通過一個能捕獲鹵素、氮、硫的氧化物的熱催化劑床,同時汞被徹底分解釋放。所有的汞被反應氣體帶到了一個汞齊化器,在那里汞與金反應形成金汞齊合金被選擇性地留下。同時不合汞的蒸汽和分解產品被清出,之后齊化器被瞬間加熱,汞蒸汽被完全釋放到固定波長253.7nm原子吸收分光光度計進行測量。
2 儀器
DMA-80直接測汞儀(意大利Milestone公司):ETHOS ONE微波消解儀(意大利Milestone公司):AFS-2202雙道原子熒光光度計。
鎳舟或石英樣品舟,洗滌后,600℃煅燒0.5h,備用。
3 試劑
去離子水:硼氫化鉀、氫氧化鉀(分析純):硝酸,鹽酸(優級純):高純氧氣、氬氣;5%硝酸溶液。
汞的標準儲備液(1mg/mL):由國家標準物質研究中心提供。
汞的標準中間液(10μg/mL):精確吸取1.0mL汞的標準儲備液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至100mL。
汞標準使用液(1.0μg/mL):精確吸取10.0mL汞的標準中間液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至100mL。
4 試驗方法
(1)標準曲線
DMA-80儀器標準曲線的繪制:分別吸取一定量1.0μg/mL的汞標準使用液,配置成1.0,2.0,5.0,10.0,20.0 40.0ng/mL,用5%硝酸配制成所需范圍的標準系列溶液。標準曲線一般可使用3個月,當更換催化管等重要部件后必須重新繪制標準曲線,樣品量較大時應帶外質控樣以檢查儀器的穩定性。
AFS標準曲線的繪制:低濃度系列1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL:高濃度系列5.0,10.0 20.0 40.0ng/mL。
(2)儀器條件的設定
AFS-2202條件:光電信增管負高壓270V,汞空心陰極燈燈電流20mA,原子化器溫度300℃,原子化器高度8mm,載氣流速400mL,屏蔽氣流速900mL,注入量1.0mL。
DMA-80條件:干燥溫度:300℃,干燥時間60s,分解溫度750℃,分解時間90s,汞齊釋放時間12S,數據記錄時間30s,稱樣量0.1g。本方法使用與包括奶粉等大多數奶制品的測量。實際操作中,可根據樣品的含水量及狀態等適當調節干燥及分解時間。
(3)樣品的測定
進行樣品測定前,先用100μL的純水進行分析,當其吸光度小于0.003時可以進行奶粉樣的測定。量取0.1g左右樣于樣品舟中,液體含量較多的建議使用石英樣品舟,取樣量可有與儀器直接相連的天平自動導入或手動輸入。樣品按設定好的分析方法測定,通過Milestone DMA-80汞直接分析儀數據分析軟件直接獲得樣品中汞含量。
結果與討論
在市場上購買了2種不同品牌的奶粉,分別采用AFS和DMA-80直接測汞儀對其汞含量進行了測定。同時通過測定由地球物理地球化學勘探研究所標定的國家標準物質GBW10015(GSB-6)菠菜粉汞含量的結果對儀器準確性進行了驗證。
1 DMA-80檢測結果標準物質:GBW10015(GSB-6)菠菜粉:標準值:20+3;平均值:21.2459;RSD:0.8%,檢測結果見表1。奶粉1及奶粉2檢測結果見表2-3。
2 AFS檢測結果