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紫花地丁無機元素測定

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【摘要】目的建立火焰原子吸收分光光度法測定不同產地的紫花地丁中6種元素的含量。方法采用濕法消化進行樣品處理,用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,測定波長分別為銅324.8nm、鐵248.3nm、鋅213.9nm、錳279.5nm、鈣422.7nm、鎂285.2nm,采用標準加入法進行回收率實驗。結果測定了9個產地的紫花地丁中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,線性范圍分別為銅0~2.0μg/ml(r=0.9990),鐵0~20.0μg/ml(r=0.9996),鋅0.1~4.0μg/ml(r=0.9990),錳0~2.5μg/ml(r=0.9991),鈣0~50.0μg/ml(r=0.9996),鎂0~1.0μg/ml(r=0.9994)。9個樣品的銅含量為28.6~51.3μg/g、錳含量為50.4~106.5μg/g、鐵1191.0~3399.6μg/g、鋅41.5~90.1μg/g、鈣5670.9~11869.4μg/g、鎂5965.7~9882.5μg/g。結論本方法精密度好,準確可行。不同產地的紫花地丁的銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有很大差別,通過測定這6種元素的含量,可以對紫花地丁的臨床應用有一定的指導意義。

【關鍵詞】紫花地丁原子吸收分光光度法無機元素含量測定

【Abstract】ObjectiveToestablishaflameatomicabsorptionspectrophotometrymethodforthedeterminationof6inorganicelementsinViolayedoensisMakinofromdifferentplaces.MethodsTheair-acetyleneflameatomicabsorptionspectr-ophotometrywasused.ThewavelengthswereCu324.8nm、Fe248.3nm、Zn213.9nm、Mn279.5nm、Ca422.7nm、Mg285.2nm,respectively.ResultsThelinearresponserangeswere0~2.0μg/mlofCu,0~20.0μg/mlofFe,0.1~4.0μg/mlofZn,0~2.5μg/mlofMn,0~50.0μg/mlofCa,0~1.0μg/mlofMg,respectively.ConclusionThemethodisapracticablemethod.

【Keywords】ViolayedoensisMakino;flameatomicabsorptionspectrophotometry;inorganicelement;determinantion

紫花地丁為堇菜科植物紫花地丁(ViolayedoensisMakino)的干燥全草。性寒味微苦,有清熱解毒的功效,主治黃疸、痢疾、乳腺炎、目赤腫痛、咽炎,外敷治跌打損傷、癰腫、毒蛇咬傷[1]。所富集微量元素,對人體內多種酶的活性有作用,對核酸蛋白的合成、免疫過程、細胞繁殖都有直接或間接的作用,可促進上皮細胞修復,使細胞分裂增加,T細胞增高,活性增加,從而對生物體的免疫功能起調節作用,通過酶系統發揮對機體代謝的調節和控制。所含鋅可抗病毒,并能刺激抗毒素的合成,提高對傳染病的抵抗力,是其“清熱解毒”、“治疽療毒”的基礎。目前已證實中藥的生長環境,如土壤中元素的含量及物理、化學性質、土壤水質、pH、氣溫、地理位置、施肥、降水量等生態環境因素,對中藥生長及所含微量元素的多少有著直接的影響。

1實驗部分

1.1儀器與試劑原子吸收分光光度計HG9602;電子分析天平BS110;自動三重純水蒸餾器SZ-97;硝酸、高氯酸均為優級純;水為三重蒸餾水;所用玻璃儀器均經自來水、三重蒸餾水清洗,30%HNO3浸泡過夜,用三重蒸餾水清洗。

1.2儀器工作條件見表1。表1原子吸收分光光度計工作條件

1.3樣品處理

1.3.1藥材預處理取紫花地丁藥材依次用水、去離子水清洗干凈,晾干,100~120℃烘干,粉碎,備用。

1.3.2濕法消化精密稱取藥材粉末0.5g,置三角燒瓶中,加5mlHNO3-HClO4(4:1)混酸,上面加一小漏斗,浸泡過夜,次日將三角燒瓶置電熱板上,196℃加熱30min,然后升溫置256℃保持30min,再升溫置296℃至消化完全,待棕煙轉為白煙,白煙冒盡,至溶液清亮,溶液余2~3ml時,取下,放冷,加水5ml,置電熱板上微沸數分鐘,近干,取下,放冷,以1%HNO3定容于50ml容量瓶中,作為溶液(1),備用。

1.3.3樣品溶液的制備取溶液(1)作為測定Zn、Mn、Cu的待測溶液。將溶液(1)稀釋2倍作為測定Fe的待測溶液。另精密量取溶液(1)5ml,加氧化鑭(50mg/ml)2ml,用1%HNO3定容于50ml量瓶中,搖勻,為溶液(2),作為測定Ca的待測溶液。另精密量取溶液(2)5ml,加氧化鑭(50mg/ml)2ml,用1%HNO3定容于50ml量瓶中,搖勻,為溶液(3),作為測定Mg的待測溶液。

1.4線性關系考察標準溶液由基準試劑配制成待測成分含量為1mg/ml的儲備液,測定時分別用1%HNO3稀釋成6個不同濃度的標準溶液,標準溶液中各元素的線性方程和相關性系數見表2。待測元素的相關系數都在0.9990以上,各元素在使用濃度范圍內線性關系良好。表2標準溶液中各元素的線性方程和相關系數

1.5精密度試驗取銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的對照品溶液,分別連續測定6次,計算RSD,結果RSD分別為銅0.5%、錳0.3%、鐵0.4%、鋅0.2%、鈣0.5%、鎂0.3%。

1.6穩定性試驗取同一份紫花地丁藥材粉末的供試品溶液,分別于0、1、2、3、4、5h測定,計算RSD,RSD分別為銅0.2%、錳0.3%、鐵0.4%、鋅0.1%、鈣0.7%、鎂0.4%。

1.7重現性試驗精密稱取紫花地丁藥材粉末6份,按照樣品處理方法處理,測定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂含量,計算RSD,RSD分別為銅0.7%、錳0.8%、鐵0.7%、鋅1.1%、鈣0.9%、鎂1.0%。

1.8樣品測定分別取上述3種溶液,測定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,結果見表3。表3樣品中6種元素的含量

1.9加樣回收率試驗精密稱取2號紫花地丁藥材粉末0.5g共9份,分別加入銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的標準溶液,制備成高、中、低3個濃度的樣品,每個濃度3份,按“1.3.2”項下的方法進行消化,按“1.3.3”項下的方法配制成待測樣品溶液,分別測定銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,計算回收率。結果銅、鐵、鋅、錳、鈣、鎂的平均回收率分別為96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%,RSD分別為0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3%(n=9)。

2討論

鋅為紫花地丁抗病毒作用的藥效基礎,鋅含量的高低對紫花地丁臨床療效有著直接影響,由樣品測定結果可以看出,不同產地的紫花地丁中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂的含量有較大差別。鐵、鈣、鎂的含量都很高,由本實驗可以看出紫花地丁是富含鐵、鈣、鎂的植物。銅、鋅、鐵、錳、鈣、鎂這6種元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用,通過測定這6種元素的含量,可以對紫花地丁的臨床應用有一定的指導意義。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中國藥典,一部.北京:化學工業出版社,2000,278.

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